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含量限度仅有低限的

更新时间:2019-02-04 08:45

  

  (三)对不需要进行验证的检验方法,企业应当对检验方法进行确认,以确保检验数据准确、可靠。

  2.应将该方法与规定的方法做比较试验,根据试验结果掌握使用,但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。

  是根据检测项目的要求,预先设置一定的验证内容,并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。

  (3)原料药或制剂中活性成分以及制剂中选定组分(如,防腐剂等。。。)的定量测定含量测定;

  (4)化学药品/中药制剂中其他需控制成分(如,残留物、添加剂等。。。)的测定;

  .鉴别、杂质和含量测定的方法学验证中应进行专属性研究,证明专属性所采用的方法取决于分析方法的预定检测对象。

  .一种分析方法不太可能对某一特定的被分析物具有专属性(完全辨别),在此情况下,建议采用两种或两种以上的分析方法以达到所需的辨别水平。

  合适的鉴别实验应能区别出可能存在结构相似的化合物。可以通过与已知参比物比较,从含有被分析物的样品中得到的正结果和不含被分析物的样品中得到的负结果来确定。此外,也可以采用与被测物结构相似或相关的物质进行鉴别实验。对于这些可能会有潜在干扰的物质的选择应当基于对这些干扰的物质做出合理的科学评判。

  对于色谱方法来说,应当用具有代表性的色谱图来证明专属性并在图上适当地标出每一种成分,其他分离技术也应当有相似的考虑。应当在适合的程度上研究关键的色谱分离度。对于关键的分离度,能够通过两个洗脱最靠近的化合物之间的分辨率来证明方法的专属性。

  例如:当为了放行而采用滴定法测定原料药含量时,可以合并采用这种含量测定方法以及一种适当的杂质检查方法。

  线性系指在设计的范围内,测试结果与供试品中被测物浓度直接呈正比关系的程度。

  (2)以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图,观察是否呈线)最小二乘法进行线性回归;

  范围系指能达到一定精密度、准确度和线性,测试方法适用的高低限浓度或量的区间。

  含量限度有上下限的,一般设定范围低限为含量限度下限的50~70%,范围的高限为含量限度上限的130~150%。含量限度仅有低限的,一般设定范围为含量限度的50%~70%至含量限度的2~5倍以上。以标示量规定含量限度的,可参照化学药, 一般设定范围为标示量的80%~120%。

  含量限度应根据中药制剂实测结果与原料药材的含量情况确定。尽可能多的测定数据才有足够的代表性,至少应有10批以上样品与原料药材数据为依据,一般原粉入药的转移率要求在90%以上。有毒成分及中西药复方制剂中化学药品的含量应规定上下限,上下限幅度应根据测试方法、品种情况、转移率及理论值确定,一般应在±5%~±20%之间,并在安全有效范围内,制定上下限应有充分依据。

  系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率(%)表示。

  (2)用提出的分析方法的检测结果与第二种成熟的分析方法的检测结果做比较,而后者的准确性是有规定的和(或)经确定的。

  (2)在不能获得特定杂质和(或)降解产物样品的情况下,可以考虑与另一种成熟的方法所测得的结果做比较;可以使用原料药的响应因子,如,药典方法或经过验证的方法。

  通过对一系列含有已知浓度分析物的样品进行分析,以确定能够被可靠测定的分析物的最低浓度。

  检测限(DL)可以表达为:DL=3.3σ/S式中,σ为响应值的标准差;S为校正曲线的斜率。

  斜率s可从被分析物的校正曲线来估算,而σ值可由多种途径估算。例如:基于空白的标准差;基于校正曲线。

  (3)如果通过计算或外推法得到检测限的估算值,可对一系列或等于检测限样品的独立分析来验证这一估算值。

  分析溶液的稳定性;样品的提取次数、时间;液相色谱方法;流动相pH值变化的影响;流动相组分变化的影响;不同色谱柱(和/或供应商);温度;流速;

  不同色谱柱(不同的批号和/或供应商);温度;流速;固定相;不同类型的载体;

  (释放度)测定等。。。由于,此类项目对准确性要求较高,故所采用的分析方法要求具有一定的专属性、准确度和线.其他特定检测项目

  其他特定检测项目包括粒径分布、旋光度、分子量分布等。。。由于,这些检测项目的要求与鉴别、杂质检查、定量测定等有所不同,对于这些项目的分析方法验证应有不同的要求。。。

  当然,分析方法的内容不仅限于上述信息。在实际工作中,可以对实验工作进行充分的设计,使得可以同时考察多个适当的验证项目,提供分析方法科学的、综合的能力情况,

  (1)特殊剂型如分散片建议研究建立主要成分的溶出度检查方法 ,限度的制定有时不能照搬二部药典;

  物料和产品中不需要进行验证的检验方法以及药典方法和其他已验证的法定标准。通过方法确认来证明在本实验室条件下的适用性。

  日常检验一般理化方法,如,干燥失重、炽灼残渣;分析方法的验证通常在产品的研发阶段已经进行;

  (1)在于提供第一次使用实验室的人员、设备和试剂进行法定分析方法确认时得到可接受结果的基本信息。(2)确认包括所选择的方法性能参数,如,那些在USP1225中描述的,是产生相关数据而不是重复验证过程。

  (3)方法使用者应有相当的经验、知识并经过培训能够按照书面的法定方法进行操作。由使用者进行方法确认可以提供法定方法能够适合相应的测试目的的信心。

  (4)尽管缺认法定方法在真实条件下使用时的适应性不需要进行完整的再验证过程,列在1225表2中的一些分析参数可以在确认过程中使用。特定方法的确认仅需要对被认为适宜的参数进行评估。

  除非有迹象显示法定方法不适应各论下测试要求,一些基本的常规方法不需要做验证。

  干燥失重、炽灼残渣、各种化学检测如酸度检测,简单的仪器分析,如,用pH值测试仪测定pH值;

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